DDY-2S定氮儀1.用途及使用范圍: DDY-2S型定氮儀是采用凱氏法原則對土壤.糧食,農(nóng)作物.飼料.肥料等物質中氮..蛋白質含量進行測定的半自動化分析儀器,可廣泛應用于飼料.煙草.農(nóng)科.食品.醫(yī)藥.科研教學及工廠等行業(yè)用作常量.半微量樣品的分析.該儀器具有占地小.操作簡便.精度高,對操作者安全.分析速度快等特點,是一種理想的普及型儀器.2. 主要技術性能指標機電器參數(shù)a.測樣量:(單只)固體最大5g,液體最多15mI;可量路同時進行測定. b. 測定范圍;1~150mg/N. c.蒸餾時間:3~6分鐘/小時. d. 蒸餾能力:20~30個樣品/小時 e. 蒸餾時間范圍:5~900秒. f. 重復性:平均值相對誤差〈±1% g. 回收率: 100%±1 h. 加堿量:5mI---50 mI,可調數(shù)量. i. 工作電壓:AC220V/30A.50Hz. j. 整機電功率:6000W.(最大時) k. 冷卻水壓:大于0.15Mpa. l. 冷卻水溫:應低于15℃. m. 工作溫度:+10℃---+30℃. n. 工作濕度:不大于80%RH. O. 外形尺寸:800mm550mm350 p, 凈重:52kg 3.工作原理: 根據(jù)凱氏定氮原理的消煮.蒸餾.滴定的三的步驟,分別使用消煮爐(如我廠生產(chǎn)的 XL-2型可控溫消煮爐),蒸餾系統(tǒng)(如我廠生產(chǎn)的沒S型雙路定氮儀等系列產(chǎn)品),滴酸系統(tǒng)(如酸式滴管).其稱樣.備樣.農(nóng)硫酸.催化劑.堿.硼酸.混合指示劑.鹽酸等濃度及其重量的標定和滴定的計算方法,及蛋白質轉換系數(shù)均同于傳統(tǒng)凱氏瓶定氮儀分析過程,也可按國家標準,相關行業(yè)標準進行測定使用.a.消煮:樣品稱量,固體樣品須經(jīng)干燥稱量后置入消煮管中,加入濃硫酸及催化劑(硫酸銅.硫酸鉀等),在高溫下充分煮解,NH2 ........380℃ ∣ +H2SO4------→(NH4)2SO4+CO2↑+SO2↑+H2O ΔCH2 .......催化劑 b. 蒸餾：在消煮分解的樣品中加入氯氧化鈉溶液，并加熱蒸餾以提高反應速度。反應式為：反應中釋放出的氨氣與水蒸汽一起經(jīng)冷凝后，被收集在接收瓶的硼酸混合溶液中。反應式為：c. 滴定：將適當濃度的鹽酸（經(jīng)過嚴格標定〕滴入收集瓶中，直到顏色達到規(guī)定的標準。測定酸的消耗量。反應式為： d.樣品含氮量按下式計算：e. 樣品蛋白質含量按下式計算：4. 安裝調試：拆箱后將儀器取出，先檢查機內(nèi)玻璃器件有無破損，各管路接頭是否脫落松動，電線有無斷損,電器部件有無損壞等.檢查完好后,情將儀器放置在靠近有水源及下水道的平臺上.機箱底部略高于水池,以儀器用水的循環(huán)壓力,儀器附近還應有電源插座及閘刀,并有良好接地線,以比人原及設備安全.儀器的后部下端有水路.汽路.堿路接嘴,蒸汽發(fā)生器排水閥.如圖(四.)接法如下冷水進水口用內(nèi)徑10的塑料管,接向自來水龍頭,并通過水龍頭調整進水量,(方法后續(xù)).在用內(nèi)徑10的塑料管一頭接向儀器冷水排水口,.另一頭防到下水道口附近,電磁泵出汽口接內(nèi)徑6塑料管,另一端接堿桶進汽嘴,堿桶出堿管(內(nèi)徑6塑料管)接儀器后部堿入口.(注:堿桶內(nèi)有一塑料管直插堿桶底部的一端為出堿管).加堿原理是用壓縮空氣向堿桶內(nèi)加壓的方法,將堿4液加到所需部位.蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門嘴插接內(nèi)徑10的塑料管,去向為下水道附近,以上管路插接時的要求:管路不要太長(特別是蒸汽發(fā)生器 排水接門嘴管路不要太長);不要有死彎處,以防阻力過大,儀器不能正常工作.各管路接口應緊固,不能有漏水.漏氣.漏堿的現(xiàn)象產(chǎn)生.5.試驗與調整首先檢查管路聯(lián)接是否正確.通暢,各管口接頭聯(lián),接是否緊固.然后將堿桶刷洗干凈,加入30%~40%濃度堿液備用.通電前的準備工作:將儀器面板上的兩路家堿.蒸餾旋鈕逆時針旋到底;兩路手動蒸餾開關達到"0"處,電源開關打到關的位置.通電源,接通室內(nèi)AC220V/40A插座(務必有地線);打開電源開關,電源開關燈亮;五秒鐘后熄滅,儀器電路復位完畢(按鈕指示燈滅).儀器內(nèi)部發(fā)出嗡嗡聲響說明氣泵(電磁泵)在工作.調整兩路的"加堿調節(jié)"及"蒸餾調節(jié)"旋鈕,任意設定一個時間量,分別按動"加堿"及"蒸餾"按鈕,儀器內(nèi)部的電磁閥會動作,"加堿"及“蒸餾”按扭上的指示燈點亮，到達預定時間后，電路自動停止工作。經(jīng)過上述調整后，儀器如果正常，可以進行下面的通水試驗（不要關掉電源）。通水試驗，每次通電之前應確保蒸汽發(fā)生器內(nèi)處于無水的狀態(tài)，然后緩慢打開水龍頭，冷水會向膨脹器內(nèi)加水，加水多少可通過儀器棉板前面膨脹器水位觀察孔看到，要求膨脹器內(nèi)水的液面加到中間溢流桶的上邊沿位置，并要始終保持在溢流桶的上邊沿位置；既進水量等于溢流量（既工作水位面），儀器在整個使用過程中都以應將水位保持在此位置上，見圖（五 ）所示，以蒸汽發(fā)聲氣器的正常工作，此時蒸汽法發(fā)聲器排水節(jié)門應處于關閉狀態(tài)。通堿試驗，裝好堿液的桶蓋一定要擰緊，整個堿路系統(tǒng)不得漏氣，通電幾分鐘后堿桶就會膨脹起來。加堿之前，先將兩只空消化管放置一起兩側的試管托架上，并于橡膠頭接好，將儀器“加堿調節(jié)旋扭”置最大，按下加堿按扭，儀器進入加堿狀態(tài)，反復幾次，堿液會自動加到消化管中，隨后您可根據(jù)每秒鐘閱5mI的標準設定您所需要的加堿量.(加堿定時器的全程時間為10秒鐘,也可根據(jù)實際情況而定)。蒸餾實驗，加堿試驗作好以后，將儀器換上兩只新的消化管，進行蒸餾實驗。（注：本儀器每次通水進行蒸餾時，必須一路一路的調整；否則容易燒毀保險）首先觀察一下儀器棉板前面膨脹器水位觀察孔，看一下膨脹器水位是否符合要求，如不符合要求應調整一下冷凝水的進水量,再分別看一下儀器左右下策側觀察窗內(nèi),蒸氣發(fā)生器中是否有水,如有水,應將其排掉,取兩只三角瓶分別放在儀器兩側的三角瓶托盤上,打開1路手動蒸餾方式開關置"1"位,儀器進入蒸餾狀態(tài),膨脹器中的水會自動向蒸氣發(fā)生器中注水,并會自動產(chǎn)生蒸氣,初次適用儀器時,如發(fā)現(xiàn)消煮管中的水很混濁,蒸氣發(fā)生器中的水有泡沫,應在蒸餾狀態(tài)下打開蒸氣發(fā)生器排水節(jié)門,將濁水排掉;并停止蒸餾,把消煮管中的濁水排掉,反復幾次,直到正常為止.(同理:打開II路手動蒸餾方式開關置"1"位,按照上述操作將蒸氣調好).穩(wěn)定及適當?shù)恼魵饬?是保障儀器正常連續(xù)工作的關鍵步驟.因此,要求水源流速要穩(wěn)定;操作水龍頭要得當.蒸餾過程中系統(tǒng)內(nèi)的蒸氣壓力,與膨脹器溢水管上沿水面和蒸氣發(fā)生器中水位差壓力,會不斷的自動調節(jié),趨于平衡.當蒸氣壓力小時,膨脹器通過返水管小孔,向蒸氣發(fā)生器內(nèi)補水;壓力大時,蒸氣壓力迫使蒸氣發(fā)生器中的水頂回膨脹器中.蒸氣穩(wěn)定后,將手動蒸餾方式開關置"0"位,此時為定時蒸餾狀態(tài),順時針方向旋轉蒸餾定時器調節(jié)旋鈕,可設定蒸餾時間,定時器滿程時間為15分鐘(900秒).在蒸餾過程中,若需停止蒸餾,可將"蒸餾調節(jié)"旋扭逆時針旋到底,系統(tǒng)將在五秒鐘后 停止蒸餾. 儀器停止使用前,先關閉水源,把兩路的"加堿調節(jié)"旋扭逆時針旋到底;然后,在蒸餾狀態(tài)下,打開兩路蒸氣發(fā)生器排水節(jié)門,排出各系統(tǒng)中的水,然后關閉蒸餾方式開關,(如果在自動蒸餾狀態(tài)下,還要將兩路的"蒸餾調節(jié)"旋鈕逆時針旋到底),關閉電源開關,拔掉電源插頭,工作結束.60 使用規(guī)則和保養(yǎng)a. 該儀器玻璃器件較多,搬運安裝時要小心,嚴禁摔落及大力震動. b. 通電前蒸氣發(fā)生器中不得有水,否則因電流過大會燒毀保險.蒸餾一定要一路一路的先挑好蒸氣,待一路一路蒸氣穩(wěn)定好,在調整另一路,兩路同時調整極易燒保險. c. 膨脹器水位調整非常重要,嚴格掌握. d. 每次做樣品之前及做完樣品停機之前,儀器均應空蒸10分鐘(兩路蒸餾),用于凈化系統(tǒng). e. 因蒸氣發(fā)生器中的水帶電,固蒸氣發(fā)生器排水節(jié)門手把上的塑料套不得破損,脫落. f. 儀器長時間不用時,應將堿桶中的堿液倒出,加入清水,將儀器通電,并放入兩只空消煮管,在加堿工作狀態(tài)下,按住加堿按鈕,加壓排出管路中的堿液,以防結晶堵塞. g.蒸氣發(fā)生器的加熱原理,是由兩個加有AC220V電壓的內(nèi)外環(huán)狀電極板通過水導電發(fā)熱沸騰,而產(chǎn)生蒸氣的.我國各地水質不同,故使用一段時間后,電極板上可能會結水圬影響觀察和使用,可用乙酸浸泡,再用清水沖洗干凈. h. 每次儀器用完后,儀器前下側盛水盤或儀器內(nèi)會有廢液.堿液等,應拔下電源線插頭,對儀器進行擦拭清理. 7. 儀器具體操作過程簡述:第6項中已詳細敘述過安裝及調試過程,具體使用時儀器在已調試好蒸氣的基礎上,先設定您所需要的加堿量(此儀器的加堿量是通過時間繼電器帶動加堿閥的開啟來控制實現(xiàn)的,加堿量為每秒鐘約5mL).然后,將事先準備好的加有混合指示劑的硼酸溶液的三角瓶,放置在儀器兩側各路的三角瓶托盤上(如果進行兩重量),接收液玻璃管插入硼酸混合溶液下面,將左.右側托架上的消煮管內(nèi)加入您所設定的加堿量.如加堿量不夠可再加一次,當消煮管內(nèi)劇烈反應平靜后,您可將"蒸餾定時調節(jié)"旋鈕順時針方向旋置5~6分鐘的位置,到達時間后,儀器會自動停止蒸餾;如懷疑蒸餾不,可按同樣方法繼續(xù)蒸餾幾分鐘,通常以回收液不少于150mL為準,也可根據(jù)實際情況及具體要求自行掌握.并按此方法.連續(xù)做樣便可.8. 可能發(fā)生的故障及排除措施.首先應找專業(yè)人員或廠家,不懂電者勿動.序號 現(xiàn)象 原因分析 解決辦法 1 蒸氣發(fā)生器內(nèi)有水侵泡電極,而無蒸汽產(chǎn)生(水位通常在外電極圓孔附近). 20A保險管燒損 更換20A保險管 2 加不上堿 堿液用完. 汽路漏氣. 電磁閥不工作. 加堿定時器故障. 電磁泵壓力小 增補堿液. 補漏. 修理更換 3 蒸汽不穩(wěn)定 水質不好. 電壓不穩(wěn)定 更換清潔水源. 可用大功率穩(wěn)壓器配合儀器電源適用. 4 交流接觸器響聲過大 開始蒸餾實驗時,兩路同時進行調整. 一路一路的調整好,待兩路都穩(wěn)定后再同時使用. 9. 產(chǎn)品成套一覽表DDY-2S定氮儀 主機 1臺 消煮管 L=290mm 20只 接收瓶 250mL 20只 堿箱 5L 1只 塑料增強管 直徑102mm 9米 專用橡膠頭 DDT-2S丁基橡膠 1個 保險管 20A外經(jīng)5mm長18mm 5個 三芯電源插座 AC250V16A 1個 試管夾子 1把 塑料試管架 1只 尼龍拉扣 20根 儀器使用說明書 1份
